Хроники невозможного. Фактор «Х» для русского прорыва в будущее

Американцы занялись этой проблемой с 1964 года. Такие известные ученые, как Navias (1961), Gatti и None (1979), Sellers and Roy 1973), Branton (1974), Hing (1976), Gentilman (1981), Maguire and Gentilman (1982), Nakahasi (1985), Shibata (1989), Boch (1991), Roy and Hassert (1991) считали, что физические и оптические свойства шпинели делают ее лучшим (среди всех известных материалов) кандидатом для использования в роли прозрачной брони для окон и обтекателей, в оптоэлектронных будущих системах наведения ракет и самолетов. В шестидесятые и семидесятые годы синтез шпинели исследовали многие солидные организации. То были и “Avco Corporation”, и “General Electric Space Division”, и North Carolina State University, Rutgers University, и знаменитый Стэнфорд (Stanford University), и “Coors Porcelain Company”. Ну, а в наши дни в США уже предприняты усилия по возрождению исследований и коммерческого производства шпинели. Военная Научно-исследовательская лаборатория США (Army Research Laboratory – ARL) и фирма “TA&T” (Technology Assessment & Transfer Inc) из города Аннаполис, штат Мериленд подписали соглашение о совместном исследовании «Разработка и оценка использования в качестве многомодового элемента прозрачной шпинели»

С 1972 года такие же работы пошли и в СССР, в Государственном оптическом институте (ГОИ). Вернее, ГОИ выступил головной организацией, а вообще в программе задействовали шестнадцать научно-исследовательских институтов – кто-то работал по синтезу порошков, кто-то – по созданию способов давления и т. д. Но, забегая вперед, скажем, что работа успехом не увенчалась. К сожалению, в СССР шпинель с ожидаемыми свойствами создана не была.

Однако военным делом применение искусственной шпинели не исчерпывается. Шпинель нужна и для медицины будущего.

Почему, скажем, не пошел в хирургии сапфировый лазер? Почему не получился полноценный лазерный скальпель? Потому, что сапфир разрушается, не выдерживает высокой нагрузки. Из-за этого лазерные скальпели используют только в микрохирургии, в операциях с кровеносными сосудами. Для глубоких разрезов скальпель на рубиновом лазере не годится: рабочее тело может просто взорваться. Да и делать такие «лучевые скальпели» очень трудно: едва перекосишь оптическую ось сапфира – и все изделие идет насмарку.

Однако немецкий ученый Аккерман предложил: делать лазерные скальпели с использованием шпинели. Тогда они смогут выдерживать нагрузку почти в сотню раз большую. Осталось дело за малым: создать производство искусственной шпинели нужных качеств.

Но, что называется – легко сказать. Американцы, помучившись с этим делом с 1964 года, его потом надолго забросили. Методы горячего прессования или спекания шпинели оказались не настолько эффективными, чтобы получать изделия нужного качества и размера. Растили монокристалл, а он выходил не того качества. Шпинель крайне тугоплавка – она «тает» при температуре 2135 градусов. Для сравнения: жар для плавления стали – 1450–1520 °C.

Но Мастер не был бы Мастером, если бы не занялся бы и этой каверзной задачей, двинувшись своим путем. Он решил, что незачем заниматься монокристаллом шпинели, когда можно делать шпинель поликристаллическую. Но зато какую!

Впрочем, не будем забегать вперед, читатель.

Рождение «каменного» прорыва

Только-только выйдя на свободу в 1989 году, Виктор Иванович решил заняться искусственными драгоценными и полудрагоценными камнями. Изначально – из чисто ювелирных соображений.

В то время страна неудержимо и страшно впадала в агонию. Экономика шла вразнос. И вот после гибели Советского Союза Мастер покупает первые установки для производства бесцветных сапфиров – лейкосапфиров. Аппараты «Омега» для выращивания монокристаллов лейкосапфира, кстати, и ныне производит Луганск (http://omega-crystals.com/ru/). Делали их с прототипа: печей «Гном», разработанных в ГОИ. В свою очередь, выяснилось, что это были не очень удачные копии старых иностранных агрегатов, работающих на технологии Киропулоса.

Виктор Петрик действительно выкупил те установки, что были произведены по заказу Минобороны СССР, но после трагедии 1991 года оказались неоплаченными военными. Тогда десять аппаратов в 1992-м приобрел Мастер, и столько же – директор Института геологоразведки Виктор Рябков. Виктор Иванович долго мешкал, но потом поставил свои машины на заводе «Большевик». Но потом оба они свои «омеги» продали: они были уже неинтересны. Почему? Технология выращивания лейкосапфиров была уже давно устаревшей. Да и кристаллы на них получались плохого качества.

Нужно было двигаться дальше. Виктор Петрик делает личный заказ на военном заводе «Электромеханика» во Ржеве – на изготовление восьми машин продольно-горизонтального синтеза, разработанных гениальным ученым, член-корреспондентом РАН Хачатуром Багдасаровым.

Именно на установке Багдасарова В. Петрик впервые в мире вырастил гигантский рубин в молибденовом тигле. Дело в том, что синтез камней традиционными методами (например, методом Чохральского) имеет некооторые сильные ограничения. Например, невозможность равномерного распределения в кристалле, растущем из расплава, заданных примесей – в процессе формирования кристаллической решетки они просто вытесняются.

Это свойство положено в основу технологии очистки материалов методом зонной перекристализации градиентом температур. Так получают сверхчистый алюминий, что называется – девять девяток. То же происходит и при очистке лейкосапфира: вся грязь концентрируется в «пятке» выращиваемого кристалла. Ее остается только отрезать.

А зачем вообще аносить в кристалл какие-то примеси? Да затем, что от них зависит многое, в том числе – и окраска камня. Например, бесцветный корунд (лейкосапфир) с вндренными в решетку атомами титана будет иметь голубой цвет, а примеси хрома придадут ему ярко-красную окраску, и мы получим драгоценный камень под названием «рубин». Еще одна трудность – взаимодействие при высоких температурах хрома с материалом тигля. А это, как правило, вольфрам.

– В свое время профессор Мусатов из ГОИ пробовал вырастить гигантский рубин для лазеров. Ради этого невероятными усилиями был создан семикилограммовый иридиевый тигель. Но хром взаимодействует даже с иридием, – рассказывает Виктор Иванович. – Впервые в истории искусственный рубин синтезировал Вернель, в конце девятнадцатого века. Для этого он разработал бестигельный метод, при котором шихта плавится прямо в пламени водородной горелки.

Нам же удалось вырастить рубин в молибденовой «лодке». Чем же был защищен молибден? По методу горизонтального синтеза Хачатура Багдасарова: «лодка» с шихтой входит в зону нагрева. В носик «лодки» введен маленький природный рубин-затравка. Далее расплав, охлаждаясь, начинает кристаллизоваться вокруг той самой затравки.

Что сделал я? Сначала вырастил лейкосапфир. Потом снова размягчил его и насыпал сверху смесь оксидов хрома и железа. Ионы хрома, не соприкасаясь со стенками тигля, диффундируют в кристалл, занимают в решетке свободные от алюминия вакансии. Так получился рубин…

Следующей целью стала шпинель. Цветом такая же, как и рубин, но с фиолетовым оттенком. Потому ее поэтично называют «рубином цвета запекшейся голубиной крови». Этот оттенок придает шпинели содержащийся в ней магний.

– Засев за литературу, я обнаружил работу немца, доктора Аккермана, где он говорил о том, что лазерный скальпель не на рубине, а на шпинели – это настоящий прорыв в лазерной хирургии, – продолжает Мастер. – Аккерман уповал на природную, монокристаллическую шпинель. Прочитав такое, решаю: переключусь с ювелирной цели на другую, займусь-ка конструкционной шпинелью!

И тут Виктор Иванович приходит к выводу: для этого потребна на монокристаллическая, а поликристаллическая шпинель. Потому что она по части «трещиноватости» в 14 с половиной раз более стойка, чем монокристалл. Поясним: монокристалл – это действительно один, сплошной кристалл. Поликристалл – это множество «кубиков», отдельных кристаллов, спаянных в одно «тело». Эти кристаллики расположены упорядоченно, и если один из них трескается, то трещина не выходит за его границы. А уж если трескается монокристалл, то раскалывается сразу по всей протяженности. Особенно при перегреве кристалла такое случается, например с сапфирами.

Но надо было синтезировать поликристаллическую шпинель. Поиски в литературе показали, что ученые в США и у нас давно пытаются это сделать. Для чего? Для тех самых прозрачных ракетных обтекателей, проницаемых и для радиоволн, и для инфракрасных лучей, и для ультрафиолета. Но в тот момент Мастер думал об оружии в последнюю очередь. Приоритетом были именно скальпели для лазерной хирургии.

Как же добиться желаемого, если здесь потерпели неудачу и советские, и американские исследователи? Мастер приходит к выводу: они пытались синтезировать поликристаллическую шпинель из сульфатов магния и алюминия. Для синтеза пробовали подобрать температуры, давления и всевозможные добавки.

Мастер сам заказывает специальные прессы на Армавирском заводе испытательных машин: умопомрачающе дорогие. Ведь их пресс-формы должны быть сделаны методом порошковой металлургии из циркония и молибдена. Никакой другой металл просто не выдержит крайне высоких, рабочих температур и давления, просто «поплывет». Но эти сложные прессы, способные долго и понемногу, повинуясь программе, наращивать давление, ему понадобились несколько в ином процессе, нежели тот, что пробовали использовать в США и СССР.

В. Петрик применил для получения поликристаллической шпинели тот самый золь-гель метод, что он использовал еще в исправительной колонии для того, чтобы сделать опал. Он растворил в изопропиловом спирте алюминий: варите в спирте стружку. В другой колбе Мастер растворил магний. Затем эти растворы сливались в нужном процентом соотношении: 60 на 40. А потом начиналось выпаривание. Так что никаких тайн тут не было и нет. Секрет – в добавляемом в процесс ингибиторе-замедлителе. Он приостанавливает рост частиц. И получаются наноразмерные частички.

Полученный мельчайший порошок Мастер высыпал в пуансон матрицы и сжимал их, и спекал при температуре в 600 градусов. В полученный спек затем помещался в те самые армавирские прессы, которые при высокой температуре начинали сдавливать его. Благодаря добавке из лития или скандия начинается рост поликристаллитиков. Они растут как раз вокруг крупиц добавки. А поскольку все происходит под давлением, эти кристаллики упорядочиваются, ориентируются в одном направлении. Из-за этой ориентированности вы получаете прозрачный в видимом диапазоне материал[1 - На новый способ синтеза оптических броневых керамик Мастер получил следующие патенты:1. RU № 2035434 «Способ изготовления искусственной алюмомагниевой шпинели».2. RU № 2036185 «Способ изготовления искусственной шпинели».3. RU № 2086715 «Способ изготовления искусственного селаита».)].

Полученную шпинель, уже в виде готовых обтекателей для ракет, Виктор Петрик передал на испытание в Оптический институт им. Вавилова. В тот самый институт, который безуспешно, начиная с 1972 и вплоть до 1998 года, пытался синтезировать этот материал. По результатам измерения спектральных характеристик в ВНЦ ГОИ им. С. И. Вавилова оформили метрологическое свидетельство № 51802-1201. Конструкционные характеристики разработанной шпинели оказались подтверждены метрологическими свидетельствами государственного сертификационном центра «ВНИИМ им. Д. М. Менделеева» в 1994 году. Проведенные исследования подтвердили, что термостойкость и прочность к разрушению у поликристаллических материалов значительно выше, чем у монокристаллов.

Но если бы Мастер в 90-е знал, что это отнюдь не триумф, а начало долгой борьбы за его изобретение! Если бы он знал, что еще придется выдержать!

А в девяностые один хороший отзыв о поликристаллической шпинели следовал за другим.

Генеральный директор Всероссийского научного центра «ГОИ им. Вавилова» В. И. Пучков написал:

«Разработку керамики с аналогичными свойствами ведут в СССР многие НИИ с 1974 года. Разработанная В. И. Петриком технология по синтезу алюмомагниевой керамики методом золь-гель-технологии является огромным научным достижением. Возможности применения алюмомагниевой шпинели очень велики».

Вслед за этим Мастер передает шпинель в компетентные органы, от которых она поступает в самое сердце ракетных технологий СССР, а теперь и РФ – к создателю. легендарных ракетных комплексов ЗРК «Круг», ЗРК «Оса», ЗPC «С-300В», ЗРК «Тор», ЗРС «Антей-2500», генеральному конструктору Концерна ПВО «Алмаз-Антей» Е. П. Ефремову. Он пишет:

«Разработанная В. И. Петриком оптическая керамика обладает уникальными свойствами, а ее создание является научным достижением».

А потом обтекатели из шпинели Петрика поступили к непосредственному производителю ракетных комплексов «Игла». И вот начальник и главный конструктор «Конструкторского бюро машиностроения», доктор технических наук Н. И. Гущин отмечает:

«Данный материал, безусловно, обладает высокими техническими характеристиками. В настоящее время при создании многоспектральных изделий специального назначения он может найти широкое применение для изготовления обтекателей изделий, работающих в экстремальных условиях».

Заместитель председателя комитата по военно-технической политике МО РФ А. Бриндиков оставляет свое мнение:

«Всеми специалистами отмечается высокий технологический уровень разработок, по ряду из которых аналогичные достижения за рубежом отсутствуют. Некоторые организации крайне заинтересованы в подобной оптической броневой керамике повышенной прочности для изготовления обтекателей».

Казалось бы, технология есть, она проверена. Осталось только принять решение, провести последние испытания – и приобрести ее у автора, чтобы развивать дальше. Но не тут-то было! Осенью 2009 года громыхнул знаменитый скандал, когда Мастера стали обвинять во всех грехах и в том, что на самом деле он ничего не изобрел. То же самое стали говорить и о поликристаллической шпинели. На этом фоне образцы броневой керамики Виктора Ивановича поступили в Институт кристаллографии РАН.

Экспертизу делали под руководством выдающегося ученого – члена-корреспондента РАН Хачатура Багдасарова. Его мнение нам особо интересно. Тем более что главные направления научной деятельности Багдасарова – создание теоретических основ синтеза тугоплавких монокристаллов и развитие лазерной техники.

Багдасаров свидетельствует

Итак, Хачатур Багдасаров, получив в руки эту синтезированную шпинель, проверил ее характеристики в декабре 2009-го – и дал заключение: да, это – прозрачная поликристаллическая шпинель! Но каким образом она сработана? Он сам бы хотел на это взглянуть, увидев исходные порошки. А когда увидел – стал другом Мастера.

Действительно, два из пяти представленных на испытания в Институт кристаллографии РАН образца шпинели Мастера обладали частичной прозрачностью для лучей с длиной волн до 200 нанометров, очень хорошей – в диапазоне волн в 400–900 нм. Ну, а самая лучшая прозрачность у них отмечена в диапазоне 3–5 тысяч нанометров. (Для сравнения: фторид магния пропускает волны длиной от 120 до 8000 нанометров. Диапазон ультрафиолетового излучения – 10—380 нанометров. Диапазон инфракрасного излучения – от 740 до 1–2 миллионов нанометров.)

То есть, ракета с передним окном из такой шпинели действительно увидит и тепловое, и ультрафиолетовое излучение самолета, а вернее – горячих сопел его двигателей. Вот что говорит сам Хачатур Саакович:

– Виктор Иванович Петрик открывает новую страницу в металлургии и вообще в области создания новых материалов. Это совершенно новая область, которой очень много занимаются в Соединенных Штатах, в Японии и у нас в России. Именно Петрик делает это дело очень успешно.

…Развиваются две технологии: золь-гель технология, которую продвигает Петрик, и технология прямого плавления вещества, которую развиваю я. Думаю, что технология Петрика – более перспективная, поскольку затраты экономические меньшие, энергетические – тоже меньшие и т. д. Нужно отдать должное Виктору Ивановичу: он очень открыт для дискуссии, он не создавал никаких трудностей в общении, он принимал активное участие во всех наших начинаниях. Все, что мы хотели, мы получили. Среди крупных достижений – это шпинель, температура плавления которой – 2135 градусов.

Это очень высокая температура и крайне агрессивная среда. Где тот материал, в котором это можно расплавить? Виктор Иванович показал, что такую шпинель можно получить не путем получения монокристалла, а через создание поликристаллов, причем при температурах от 900 до 1200 градусов. Думаю, что это – очень перспективное дело.

– Вторая работа, которая, на мой взгляд, очень интересная, это работа с кремнием. Я думаю, что энергетическая проблема по кремнию будет решена с помощью работ Виктора Ивановича Петрика.

…Эти работы являются прорывными, они открывают новую страницу в науке, поскольку нужно дать объяснение всем явлениям, которые он наблюдает, и поэтому с ним активно должны работать теоретики, объясняя все явления, которые он наблюдает. Если соединить фундаментальные исследования и прикладные работы Виктора Ивановича, то мы получим хорошие результаты. Мы поймем, в конце концов, что такое наночастица, как она взаимодействует с другими наночастицами и со средой, и получим совершенно новые результаты, которые считались ранее недостижимыми. Благодаря экспериментам, которые он проводит, он получил очень хорошие результаты, их мы можем использовать в практике.

Нужно повернуть к работам Виктора Ивановича металлургов. Нужно изучать наночастицы металлов, их особенности, их нескомпенсированность связей – и так далее. Надо изучать, как влияют эти нескомпенсированные связи на физические свойства керамических материалов.