Микрокристаллик целлюлоза технологияси

С да 6 соат давомида, сyнгра 105

С да масса ми?дори yзгармай ?олгунча ?уритилади. Олинган плёнка кyринишдаги масса ?авончада майдаланиб, хоссалари yрганилган.

Целлюлозали намуналарнинг кристаллик даражаси D2 PHASER (Bruker) русумли рентген дефрактометрида ани?лан- ган. Намуналар пресслаб таблетка кyринишига келтирилиб, ани?ланган. Целлюлоза намуналарнинг кристаллик индекси (Iкр) Сегал [75] усулида ?исобланган.

Iкр = I002 – Iа/I002,

бу ерда: I

002

– рентген нурининг 2? =22,6

дифракциясининг

интенсивлик суммаси; I —19

, 2? бурчак остидаги дифракция интенсивлигининг тар?алиши.

Порошокли ва наноцеллюлозаларни дисперс таркиби зарра- чалари HORIBA (LA950) русумли лазер анализаторида ани?лан- ган. Намуналарга ?yшимча И100—6/4 УЗ ?урилмасида (частота- си 20 кГц, ?уввати 0,5 кВт) ишлов берилган. Заррачаларнинг шакли ва yлчамлари РЭМ расторли электрон микроскопи ёрда- мида ани?ланган.

2.9-жадвалда порошокли целлюлозага сую? азот му?итида УЗли ишлов бериш давомийлигини, унинг дисперс таркиби, кристаллик индекси ва полимерланиш даражаси (ПД) га таъси- ри келтирилган.

2.9-жадвалда келтирилган маълумотларга кyра, дастлабки ва ишлов берилган намуналарнинг кристаллик даражасида фар?

жуда кам. Сабаби, порошокли целлюлозани кристаллик струк- турасининг са?ланиб ?олганлиги ва УЗ ишлов бериш жараёни- да аморфланмаганлигидир [74]. Барча намуналарнинг рентгено- граммаси бир хил (2.12-расм). Бу ?олат структуравий модифи- кацияга yхшаш рефлекси 2?=22.5°,2?=15°6°,2?=35° ва 2?=20.5° да келтирилган.

Демак, материалга ю?орида келтирилган усулда ишлов бер- ганда ?ам структуравий yзгаришга кескин таъсир этмайди, яъни материал yта тур?ун. Намуналарга сую? азот му?итида ультра- товушли ишлов берганда заррачаларнинг yртача yлчамлари ва фракция таркиби, амалда yзгармаган (2.9-жадвал).

2.9-жадвал Сую? азот му?итида порошокли целлюлозага УЗли ишлов бериш давомийлигини, унинг дисперс таркиби, кристаллик

индекси ва полимерланиш даражаси (ПД) га таъсири

ПД* кадоксен эритмасида вискозиметрик усулда ани?ланган.

Булардан таш?ари, бирорта ?ам намуналарда наноyлчамли заррачалар учрамайди. Бу целлюлоза заррачаларининг агломе- рацияланиши ?исобланади. Сабаби, водород бо?ларининг кyп- лиги ?амда уларнинг ип-толали шакли ?исобланади.

2.12-расм. 1—3 намуналарнинг рентгенограммаси.

Целлюлозанинг реал yлчамларини лазер анализаторида yлчаш имкони йy?.

Намуналарнинг полимерланиш даражаси 440—450 атрофида, демак, танланган усул ПД га катта таъсир этмайди, бу майдалаш жараёнининг йy?лигини тасди?лайди.

Электрон микроскоп тад?и?отларида хом ашё ва олинган микрозаррачали целлюлозаларнинг агломерацияланганлиги ани?ланди. 2.13-расмда РЭМ да олинган фото суратларда йирик агломератлар баъзи ?олларда yлчамлари 30 нм ?осил бyлади. Бу наноцеллюлозани ю?ори унумида олиш имкониятини беради.

Электрон микроскоп анализларини кyрсатиши бyйича, агло- мератлар ?осил бyлиши дастлабки №1 порошокли целлюлоза- да ?амда сую? азот му?итида ультра товушли ишлов берилган (№3) да ?ам ?осил бyлган.

Максимал yлчамли заррачалар дастлабки порошокда (№1) 280 нм, минимали – 30 нм. Ишлов берилган (№3) намунада мак- симум 530 нм, минимум – 80 нм. Барча намуналардан олинган

целлюлоза заррачаларини шакли чyзинчо? ёки йирик агломерат, yлчами 300 мкм.

2.13-расм. РЭМ электрон микроскопида олинган фото суратлар: