Методы и методики количественного анализа. Практическое пособие

Перевозка приобретенных прекурсоров может осуществляться самовывозом при условии обеспечения их сохранности в пути следования.

Запас прекурсоров должен храниться на охраняемой территории, в месте, недоступном для посторонних лиц.

При хранении агрессивных и легковоспламеняющихся прекурсоров (ацетон, диэтиловый эфир, соляная кислота, серная кислота, толуол) должны учитываться их физико-химические свойства. Концентрированные кислоты вызывают обезвоживание кожи и других тканей, локальный химический ожог. Сильное раздражающее действие на слизистые оболочки дыхательных путей и глаз оказывают дымящие кислоты (концентрированная соляная кислота). Концентрированные кислоты опасны еще и тем, что могут выделять едкие пары, от концентрированной серной кислоты воздух загрязняется оксидами серы. Бутыли, баллоны и другие крупные емкости с прекурсорами должны храниться на полках стеллажей в один ряд по высоте, запрещается их хранение в несколько рядов по высоте.

Легковоспламеняющиеся прекурсоры (ацетон, диэтиловый эфир, толуол) хранят в плотно укупоренной, прочной стеклянной таре. Сосуды с легковоспламеняющимися прекурсорами размещаются в переносном металлическом ящике с верхним расположением крышки. Ящик должен иметь по бокам металлические ручки.

Не допускается совместное хранение легковоспламеняющихся прекурсоров с минеральными кислотами (особенно серной и азотной кислотами), горючими веществами (растительными маслами, серой,), а также с неорганическими солями, дающими с органическими веществами взрывоопасные смеси (калия хлорат, калия перманганат, калия хромат и т. д.).

При обращении с запасами прекурсоров (фасовка, переноска, погрузка и т. д.) необходимо соблюдать осторожность, а также постоянно наблюдать за состоянием тары, ее герметичностью и исправностью. При обнаружении дефектов и неисправностей тары немедленно должны приниматься меры к их устранению или содержащиеся в ней вещества перекладывают в другую, исправную тару. Пролитая на пол жидкость должна быть немедленно убрана.

Отдельные легковоспламеняющиеся прекурсоры (диэтиловый эфир и др.) обладают свойствами образовывать при хранении статическое электричество, искра которого может вызвать воспламенение жидкости, поэтому фасовку таких жидкостей следует производить на открытом воздухе или в помещениях, оборудованных средствами пожарной защиты. Диэтиловый эфир хранят в фабричной упаковке, в темном прохладном месте, вдали от огня и нагревательных приборов. При работе с этиловым эфиром не допускается встряхивание, удары, трение и т. д. Диэтиловый эфир не должен храниться более одного года с момента выпуска.

Калия перманганат взрывоопасен при взаимодействии с пылью, серой, органическими маслами, эфирами, спиртом, глицерином, органическими кислотами и другими органическими веществами. Хранить его следует в специальной фабричной упаковке или в стеклянной емкости с притертой пробкой, отдельно от указанных выше средств. Не допускается совместное хранение с легковоспламеняющимися и горючими веществами.

При хранении серной кислоты должны быть приняты меры к недопущению соприкосновения кислоты с древесиной, соломой и прочими веществами органического происхождения.

Емкости с прекурсорами при хранении необходимо плотно закрывать во избежание попадания паров этих веществ в воздух.

Хранить концентрированные кислоты в тонкостенной стеклянной посуде запрещается. Хранить прекурсоры и их растворы в таре без этикеток или с надписями на таре, сделанными карандашом по стеклу, запрещается. Если этикетка утеряна, а идентифицировать содержимое не представляется возможным, оно подлежит уничтожению.

Концентрированные кислоты должны поступать в лабораторию в таре емкостью не более 1 л. Допускается переноска кислот одним человеком в стеклянной посуде емкостью не более 1 л, в специально приспособленной транспортировочной таре с ручками. Необходимо быть предельно внимательными при транспортировке сосудов с кислотами. Склянку с кислотой нельзя прижимать к груди, т.к. возможно расплескивание и ожоги. Прекурсоры – легковоспламеняющиеся жидкости, должны доставляться в лабораторию в закрытой посуде, емкостью не более 1 л, помещенной в тару с ручками.

Расходное количество прекурсоров на рабочий день рассчитывает руководителем лаборатории, исходя из требований ГОСТ, ТУ, приказов и других нормативных документов, определяющих порядок проведения химического анализа. Лаборант осуществляет подготовку реактивов, отмеряя необходимое количество мерной стеклянной посудой (цилиндром, пипеткой, мерной колбой). Набирать кислоты в пипетки ртом запрещается, для этой цели следует применять резиновую грушу или другие приспособления для отбора проб. Разливать концентрированную серную и соляную кислоты можно только при включенной вентиляции в вытяжном шкафу или на открытом воздухе, с обязательным использованием воронки, в халате, защитных очках, резиновых перчатках. Твердые сыпучие прекурсоры (перманганат калия) разрешается брать из склянок только с помощью совочков, ложечек, шпателей, пробирок.

В случае пролива водных растворов кислот место пролива засыпается сухим песком, который перемещается от краев пролива к середине, собирается в полиэтиленовый мешочек, завязывается плотно и выносится с твердыми отходами из кабинета в специально отведенное для этого место. Место пролива обрабатывается нейтрализующим раствором, а затем промывается водой.

Отработанные водные растворы кислот собирают, независимо от их происхождения, в закрывающийся стеклянный сосуд. После того как он наполнится на 4/5, проверяют pH и нейтрализуют жидкость до pH = 7 – 7,5 твердыми карбонатами или гидроксидами натрия или калия. Жидкость выливают в канализацию с одновременной подачей свежей воды.

Работы с легковоспламеняющимися прекурсорами проводятся в вытяжном шкафу при работающей вентиляции, не зажженных спиртовках и выключенных электронагревательных приборах. Включение последних может производиться лишь для выполнения необходимых технологических операций в соответствии с разработанной и утвержденной инструкцией. Легковоспламеняющиеся прекурсоры могут находиться на рабочем месте лишь в количествах, необходимых для данной работы. Необходимо строго следить за тем, чтобы емкости с легковоспламеняющимися прекурсорами не оказались рядом с нагретыми предметами и не освещались прямыми солнечными лучами, т.к. внутри герметично закрытой емкости создается давление, что может вызвать разрушение стеклянной бутыли.

При случайных проливах легковоспламеняющихся прекурсоров немедленно выключаются все источники открытого огня, электронагревательные приборы, помещение обесточивается выключением общего рубильника. Место пролива жидкости засыпается песком, загрязненный песок собирается деревянной лопаткой или совком. Жидкость, засыпанную сухим песком, переместить совком или с помощью дощечек в закрывающуюся тару и обезвреживать в тот же день. Работу в лаборатории можно возобновить только после полного исчезновения запаха разлитой жидкости.

В случае попадания кислоты на кожу пораженное место следует немедленно промыть в течение 10 – 15 минут быстротекущей струей воды, а затем нейтрализовать 2 – 5% раствором карбоната натрия, так как загрязнение кожных покровов может привести к их поражению и проникновению вредных веществ. Спецодежду, загрязненную прекурсорами, необходимо немедленно заменить во избежание возможного воспламенения.

По окончании проведения испытаний с использованием прекурсоров лаборант обязан:

– проверить приборы и аппараты, все ли склянки и посуда с растворами прекурсоров закрыты пробками и поставлены на отведенные места;

– удалить из лаборатории легковоспламеняющиеся прекурсоры;

– передать руководителю Книгу учета расхода прекурсоров;

– сообщить о наличии и количестве остатков прекурсоров, не использованных в течение рабочего дня и поместить их в металлический шкаф или сейф.

1.6. Общие требования безопасности при работе в испытательной лаборатории

1.6.1. Рабочее место лаборанта испытательной лаборатории

На лаборанта испытательной лаборатории могут воздействовать следующие опасные и вредные производственные факторы: пониженная температура воздуха рабочей зоны; повышенная или пониженная влажность возуха; повышенная подвижность воздуха; повышенный уровень запыленности воздуха рабочей зоны; повышенное напряжение в электрической цепи; химические факторы.

Очень важно рационализировать свое рабочее место. Нередко небольшие количества жидкости содержатся в больших бутылях, что не только вызывает загромождение рабочего стола, но и создает неудобства в работе. Из большой бутыли выливать жидкость значительно труднее, чем из малой, и гораздо легче разлить, поэтому небольшие количества жидкости нужно хранить в небольших сосудах. Далее, у многих, особенно начинающих химиков, бывает стремление собрать у себя максимальное количество химической посуды, что неизбежно приводит к ее бою. Около себя нужно иметь только самое необходимое, не создавая лишних запасов.

Нужно приучить себя к аккуратному обращению с химической посудой. Грязную химическую посуду следует мыть тотчас же после окончания работы, а не оставлять до того момента, когда она снова будет необходима.

В лабораторной практике чрезвычайно важным условием является чистота. Случается, что неряшливость работающего портит опыт или анализ потому, что грязь со стола попадает в посуду, применяемую в работе. Поэтому нужно быть требовательным к себе и к окружающим, следя, чтобы в лаборатории было чисто.

Нужно заботиться также о чистоте склянок с реактивами, на наружных стенках которых оседают соли аммония, всегда присутствующие в воздухе лабораторных помещений. Склянки, особенно их горла, следует обтирать чистой влажной тряпкой. Рекомендуется горла закрывать сверху стеклянными колпачками или стаканчиками (без носика) так, чтобы края их опирались на склянку. Такая предосторожность предупреждает оседание аммонийных солей (преимущественно углекислого аммония) на горле и предохраняет от попадания их в раствор при выливании его из склянки.

Все химические стаканы, колбы, чашки и т. п. при работе должны быть прикрыты часовым стеклом или чистой бумагой, чтобы предотвратить попадание в них пыли или загрязнений.

Необходимо следить, чтобы лаборатория всегда была в порядке. Уходя из лаборатории, надо убедиться, что:

– все газовые, водопроводные краны закрыты;

– все моторы и электронагревательные приборы выключены;

– дверцы вытяжных шкафов опущены;

– стол чист и убран;

– все дорогие приборы и аппараты закрыты или спрятаны;

– никаких огнеопасных веществ на столах нет.

Надо проверить, на месте ли противопожарные средства, выключить свет и тогда только оставить лабораторию.

Каждый работник лаборатории должен иметь халат, он предохраняет от порчи и загрязнения одежду. Там, где работа связана с возможностью загрязнения, лучше иметь темные халаты, а где работа чистая, например, в аналитических лабораториях, рекомендуется иметь белые халаты. Имеет значение сорт ткани, применяемой для пошива халатов. Наиболее желательны халаты из сатина и молескина. Каждый работающий должен иметь два полотенца: одно, предназначенное для постоянного пользования и находящееся всегда под рукой, другое – исключительно для чистых работ, например, для вытирания бюксов перед взвешиванием, вымытых пипеток, колб и т. п.

При проведении некоторых работ в лабораториях применяют фартуки или передники из поливинилхлорида или полиэтилена. Из этих же материалов делают косынки, очень удобные при работе, например, с твердыми щелочами, пылящими реактивами или материалами.

Нужно иметь также резиновые перчатки для работы с веществами, которые могут вредно действовать на кожу. Наготове должны быть предохранительные очки и противогазы.

Если лабораторные столы покрыты линолеумом, необходимо следить, чтобы на него не попадали ни кислоты, ни щелочи, так как, они разрушают его. Под склянки с едкими веществами (концентрированные кислоты и особенно щелочи) кладут оконное или зеркальное стекло.

Не рекомендуется покрывать столы кафельными плитами, так как посуда на них легко бьется. Очень рискованно также ставить на них нагретую посуду. Хорошим инертным покрытием для лабораторных столов являются листы из пластиков и асбовиниловые плиты. Пластины из фторопласта наиболее устойчивы к действию кислот и щелочей, но могут набухать или растворяться (кроме фторопласта-4) при действии некоторых органических растворителей. Недостатком таких покрытий, также, как и покрытий из линолеума, является их малая термостойкость. Они выдерживают нагревание до 200±50° С.

Ящики лабораторного стола следует распределить так, чтобы в одних лежали металлические, а в других – стеклянные предметы.

Один из маленьких ящиков следует приспособить под пробки, другой – под термометры и ареометры, причем, на дно такого ящика нужно положить вату или другой мягкий материал. На дно всех ящиков следует класть чистую белую бумагу, меняя ее по мере загрязнения.

Часто употребляемые предметы или инструменты должны находиться ближе к рабочему месту, редко употребляемые – дальше от него.

К любой работе можно приступать только в том случае, если все ее этапы понятны и не вызывают никаких сомнений. При возникновении каких-либо неясностей следует немедленно обратиться к руководителю. Перед выполнением незнакомых операций, а также перед работой с новыми веществами, каждый начинающий работник должен получить подробный индивидуальный инструктаж.

Каждый работник должен иметь в индивидуальном пользовании защитные приспособления – очки или маску для защиты глаз и лица, респираторы для работы с пылящими веществами, заранее подогнанный противогаз, резиновые перчатки, а также спецодежду – халат, а в некоторых случаях, головной убор и прорезиненный фартук. Весьма желательно постоянное ношение защитных очков в рабочих помещениях.

При проведении любых операций, связанных хотя бы с малейшей опасностью повреждения или засорения глаз, работать без очков или маски категорически запрещается.