Если при этом образуется осадок, в колбу вносят 20 см
воды, 2 см
серной кислоты, 5 см
соляной кислоты и кипятят до растворения осадка, постоянно дополняя испаряющуюся воду. Полученный минерализат после охлаждения используют для анализа, полностью или количественно переносят водой в мерную колбу, доводят до метки водой и перемешивают.
Параллельно проводят минерализацию добавляемых реактивов для контроля их чистоты.
Кислотная минерализация проб растительных масел, маргарина, пищевых жиров для определения содержания меди и железа
Пробу продукта в колбе Кьельдаля, подготовленную к минерализации, нагревают на электроплитке 7—8 ч до образования вязкой массы, охлаждают, добавляют 25 см
азотной кислоты и вновь осторожно нагревают, избегая бурного вспенивания. После прекращения вспенивания колбу с содержимым охлаждают, добавляют еще 25 см
азотной кислоты и 12 см
хлорной кислоты и нагревают до получения бесцветной жидкости. Если во время сжигания жидкость темнеет, то к ней добавляют периодически по 5 см
азотной кислоты и продолжают нагревание до завершения минерализации. Минерализацию считают законченной, если раствор после охлаждения остается бесцветным.
Параллельно проводят минерализацию добавляемых реактивов для контроля их чистоты.
Кислотная минерализация проб сырья и пищевых продуктов, кроме винодельческих продуктов, пива, растительных масел, маргарина, сыров для определения содержания мышьяка
В колбу Кьельдаля с навеской вносят азотную кислоту из расчета 2—3 см
кислоты на 1 г сухих веществ (при этом азотная кислота должна полностью покрывать продукт) и выдерживают не менее 12 ч. После этого в колбу вносят 2—3 стеклянных шарика и медленно нагревают на электроплитке в течение 1,5—2 ч, избегая бурной реакции.
После охлаждения к содержимому колбы осторожно добавляют 10 см
смеси равных объемов концентрированной серной и азотной кислот и нагревают в течение 1,5—2 ч. Прекращают нагревание, как только парообразование становится чрезмерным.
Если раствор в колбе до этого времени не обесцветился, то колбу охлаждают и добавляют в зависимости от интенсивности окраски азотную кислоту в количестве, равном первоначальному, или смешанный раствор азотной кислоты и перекиси водорода (2:1 по объему) и кипятят еще 0,5—2 ч до обесцвечивания жидкости. Если обесцвечивания не происходит, то вновь добавляют азотную кислоту и кипятят до прекращения выделения бурых паров окислов азота.
В колбе при кипячении всегда должно оставаться не менее 5 см
жидкости.
Для удаления остатков кислот в колбу добавляют бидистиллированную воду в двойном количестве по отношению к первоначальному количеству азотной кислоты и кипятят до выделения белых паров. Затем в колбу добавляют 20 см
воды, 0,1—0,2 г сернокислого гидразина и кипятят содержимое колбы в течение 1,5—2 ч. Готовый раствор должен быть бесцветным, допускается соломенно-желтая окраска.
Минерализация проб винодельческих продуктов с перекисью водорода для определения содержания меди
В колбу Кьельдаля с пробой продукта добавляют для вин и виноматериалов с массовой концентрацией сахара до 10 г/дм
, коньяков и коньячных спиртов 5 см
перекиси водорода, для вин и виноматериалов с массовой концентрацией более 10 г/дм
– 10 см
перекиси водорода и нагревают на газовой горелке или электроплитке до кипения.
Вина и виноматериалы с массовой концентрацией сахара до 100 г/дм
кипятят до объема 5—6 см
, затем колбу помешают в кипящую водяную баню и выпаривают содержимое до 2—3 см
.
Вина и виноматериалы с массовой концентрацией сахара от 100 г/дм
и более кипятят до объема 7—10 см
, охлаждают, добавляют еще 5 см
перекиси водорода, кипятят до объема 5—6 см
, затем выпаривают на водяной бане до объема 2—3 см
.
Если при выпаривании на водяной бане жидкость потемнеет, то после охлаждения добавляют еще 5 см
перекиси водорода, кипятят до объема 5—6 см
и вновь выпаривают на водяной бане до 2—3 см
.
После минерализации к содержимому колбы добавляют 1 см
раствора соляной кислоты (1:36) и выпаривают на водяной бане до объема 2—3 см. Минерализат используют для анализа полностью, без разбавления.
Параллельно в двух колбах проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты.
2.6.3. Метод минерализации при повышенном давлении
ГОСТ 31671—2012 (EN 13805:2002) определяет порядок подготовки проб пищевых продуктов методом минерализации при повышенном давлении для определения следовых элементов.
Кислотная минерализация при повышенном давлении является физико-химическим методом получения раствора следовых элементов пробы, используемым при подготовке пробы к определению этих элементов в соответствии со стандартизованными методиками, ссылающимися на данный метод и аттестованными в комбинации с ним.
Пробу гомогенизируют с помощью оборудования, гарантирующего незначительную степень контаминации определяемыми элементами, затем минерализуют при высокой температуре и давлении с использованием обычного или микроволнового способа нагрева в герметичном сосуде, помещенном в контейнер, выдерживающий высокое давление.
Следует иметь в виду, что при кислотной минерализации материалов с высоким содержанием углерода (например, углеводов, жиров и пр.) существует опасность взрыва.