Методы и методики количественного анализа. Практическое пособие

Допустимая суточная доза (далее – ДСД) – ежедневное поступление вещества, которое не оказывает негативного влияния на здоровье человека в течение всей жизни.

Допустимое суточное потребление (далее – ДСП) – величина, рассчитываемая как произведение ДСД на среднюю величину массы тела (60 кг).

Количественная характеристика токсичности веществ достаточно сложна и требует многостороннего подхода. Судить о ней приходится по результатам воздействия веществ на живой организм, для которого характерна индивидуальная реакция, индивидуальная вариабельность, поскольку в группе испытуемых животных всегда присутствуют более или менее восприимчивые к действию изучаемого токсина индивидуумы.

Существуют две основные характеристики токсичности: ЛД 50 и ЛД 100.

Летальная доза(далее – ЛД), т.е. доза вызывающая при однократном введении гибель 50% или 100% экспериментальных животных. Дозу обычно определяют в размерности концентрации. Токсичными считают те вещества, для которых ЛД мала. Принята следующая классификация веществ по признаку острой токсичности (ЛД 50 для крысы при пероральном введении, мг/кг):

Чрезвычайно токсичные ……………………..……менее 5

Высокотоксичные ………………………………………..5 —50

Умеренно токсичные ………………………………….50 —500

Малотоксичные ……………………………………….500 – 5000

Практически нетоксичные …………………. ……5000 – 15000

Практически безвредные …………………..……более 15000

Величина t

характеризует время полувыведения токсина и продуктов его превращения из организма. Для разных токсинов оно может составлять от нескольких часов до нескольких десятков лет.

2.1.9. Показатели качества и безопасности пищевой продукции

Пищевая продукция, находящаяся в обращении на таможенной территории Таможенного союза в течение установленного срока годности при использовании по назначению должна быть безопасной.

Показатели безопасности пищевой продукции установлены в Приложениях к ТР ТС №№1, 2, 3, 4, 5 и 6. Показатели безопасности (кроме микробиологических) для пищевой продукции смешанного состава определяются по вкладу отдельных компонентов с учетом массовых долей и показателей безопасности для данных компонентов, установленных ТР ТС, если иное не установлено Приложениями к ТР ТС №№1, 2, 3, 4, 6 и (или) техническими регламентами Таможенного союза на отдельные виды пищевой продукции.

Безопасность пищевой продукции оценивается по гигиеническим нормативам, которые включают биологические объекты, потенциально опасные химические соединения, радионуклиды и вредные растительные примеси. Присутствие их в пищевых продуктах не должно превышать допустимых уровней содержания в заданной массе (объеме) исследуемой продукции. Указанные показатели безопасности установлены для 11 групп продуктов:

1. Мясо и мясопродукты, мясо птицы, яйца и продукты их переработки.

2. Молоко и молочные продукты.

3. Рыба, нерыбные продукты промысла и продукты, вырабатываемые из них.

4. Зерно (семена), мукомольно-крупяные и хлебобулочные изделия.

5. Сахар и кондитерские изделия.

6. Плодоовощная продукция.

7. Масличное сырье и жировые продукты.

8. Напитки.

9. Другие продукты.

10. Биологически активные добавки к пище.

11. Продукты детского питания.

Безопасность пищевых продуктов, как животного, так и растительного происхождения определяется, прежде всего, по микробиологическим показателям.

Во всех видах продовольственного сырья и пищевых продуктов нормируются токсичные элементы: свинец, мышьяк, кадмий, ртуть. Дополнительно к перечисленным элементам в консервированных продуктах (консервы из мяса мясорастительные; консервы из субпродуктов; консервы птичьи; консервы молочные; консервы и пресервы рыбные; консервы из печени рыб; консервы овощные, фруктовые, ягодные; консервы грибные; соки, нектары, напитки, концентраты овощные, фруктовые, ягодные в сборной жестяной или хромированной таре) нормируется олово и хром. Информация об анализируемых вредных и токсичных веществах приведена в таблице 2.2.

Во всех видах продовольственного сырья и пищевых продуктов нормируются так называемые «глобальные» пестициды: гексахлорциклогексан, ДДТ и его метаболиты; в рыбе и продуктах ее переработки дополнительно нормируются 2,4-Д-кислота, ее соли и эфиры; в зерне и продуктах его переработки – гексахлорциклогексан, ДДТ и его метаболиты, гексахлорбензол, ртутьорганические пестициды, 2,4-Д-кислота, ее соли и эфиры.

Радиационная безопасность продуктов животного и растительного происхождения определяется их соответствием допустимым уровням удельной активности радионуклидов цезия-137 и стронция-90.

В продуктах животного происхождения регламентируется содержание ветеринарных препаратов: стимуляторов роста животных антибиотиков (в том числе гормональных препаратов), лекарственных средств (в том числе антибиотиков), применяемых в животноводстве для целей откорма, лечения и профилактики заболеваний скота и птицы. При этом контроль за ветеринарными препаратами основывается на информации, представляемой изготовителем.

«МР 2.3.7.0168—20 Оценка качества пищевой продукции и оценка доступа населения к отечественной пищевой продукции, способствующей устранению дефицита макро- и микронутриентов. Методические рекомендации» в приложении 2 устанавливает Перечень рекомендуемых методов исследований для определения показателей качества пищевой продукции.

Перечень методов исследований для определения показателей безопасности пищевой продукции приведен в «Перечне стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента «О безопасности пищевой продукции» (ТР ТС 021/2011).

Таблица 2.2

Вредные и токсичные вещества, анализируемые в пищевой продукции

2.2. Общие сведения о методах определения качества и безопасности пищевых продуктов

2.2.1. Сенсорные методы

Полноценность, пищевые и биологические свойства продуктов питания сохраняются при условии их высокого качества. Для определения доброкачественности применяются разнообразные методы: органолептические, химические, физические, микробиологические, биологические, радиометрические и др. Стандарты предусматривают те или иные методы исследования пищевых продуктов. Однако довольно сложно установить уровень качества, если его показатель не может быть измерен инструментально. Это особенно характерно для оценки качества по органолептическим показателям.

Качество продукта органолептическим методом определяется на основании ощущений человека. С помощью органов чувств (зрения, обоняния, осязания) проводится органолептический или сенсорный (лат. sensus – ощущение, чувство) анализ. Особенностью сенсорного анализа является то, что в роли прибора для измерения выступает сам человек, поэтому такая оценка по своей природе субъективна. Тем не менее, с помощью сенсорных методов оценки можно сделать достаточно точное заключение о качестве продукта без привлечения дорогостоящих приборов, оборудования и реактивов.

Объективность сенсорных исследований можно существенно повысить за счет обучения специалистов методам дегустационного исследования с использованием количественной оценки органолептических показателей по балльным шкалам при создании соответствующих условий для работ дегустаторов, обеспечении специалистов методическими материалами и др.

Сенсорные методы исследования позволяют довольно точно и с незначительными затратами средств и времени выявить имеющиеся недостатки пищевой продукции. Основываясь на знаниях сенсорики, можно получить необходимую информацию о качестве продуктов питания при разработке новых и изменении существующих рецептур, синтезе аналогов пищи и создании ароматизаторов, установить предел приемлемости продукта. Даже после полного перехода на инструментальные методы оценки качества органолептика остается посредником между прибором и чувственным восприятием свойств продукта потребителем.

В последнее время появились высокочувствительные приборы для изучения органолептических свойств продукции. Интеллектуальные сенсорные системы («электронный нос» и «электронный язык») созданы на основе неселективных сенсоров с последующей обработкой результатов измерений методом распознавания образов с применением искусственных нейронных сетей.

«Электронный язык» представляет собой аналитическое устройство для качественного и количественного анализа многокомпонентных растворов различной природы, состоящее из массива неспецифических химических сенсоров, обладающих перекрестной чувствительностью. Это означает, что каждый из них «запоминает» свой отклик на анализируемый объект, а все вместе они создают достаточно представительный его образ. Сложная программа, «обучившись» предварительно на эталонных объектах, позволяет сравнить результаты анализа с эталоном и выдать результат.

«Электронным носом» называют мультисенсорную систему распознавания компонентов газовых смесей, работающие на различных физических принципах (проводимость, приращение массы, измерение емкостных зарядов, флуоресценция и др.). Принцип работы прибора заключается в измерении электропроводности сенсоров при их взаимодействии с парами летучих веществ. В результате адсорбции молекул исследуемого вещества электропроводность чувствительных материалов сенсоров увеличивается. Величина отклика каждого сенсора из набора на разные газы должна быть индивидуальна. Математическая обработка данных сенсорного массива позволяет сформировать уникальный химический образ анализируемого объекта.

2.2.2. Качественный анализ

Качественный и количественный анализ являются предметом аналитической химии. Определение состава веществ включает выявление природы компонентов, из которых состоит исследуемое вещество, и установление количественных соотношений этих компонентов.

Сначала устанавливают качественный состав исследуемого объекта, т.е. решают вопрос, из чего он состоит, а затем приступают к определению количественного состава, т.е. узнают, в каких количественных соотношениях обнаруженные составные части находятся в объекте исследования.

Качественный анализ вещества можно проводить химическими, физическими, физико-химическими методами. Химические методы анализа основаны на применении характерных химических реакций для установления состава анализируемого вещества. Химический анализ вещества проводят двумя способами: «сухим путем» или «мокрым путем».