Методы и методики количественного анализа. Практическое пособие

+ ОН

= НОН). В практике товароведения этот метод применяется при определении кислотности пищевых продуктов.

К методам окисления-восстановления(оксидиметрии) относятся все объемные определения, в основе которых лежат окислительно-восстановительные реакции. В зависимости от применения рабочего раствора оксидиметрия делится на ряд методов:

– перманганатометрия, использующая окислительные свойства перманганата калия. В товароведной практике применяется для определения редуцирующих сахаров, нитритов, ионов металлов-восстановителей);

– йодометрия, использующая окислительно-восстановительные свойства пары I

/2I

. Этот метод применяется для определения концентра-ции сульфатов в сухих веществах или в растворе;

– дихроматометрия, использующая окислительные свойства бихромата калия.

В методах осаждения используются реакции, в результате которых образуются труднорастворимые соединения. В товароведной практике для определения содержания поваренной соли в пищевых продуктах чаще всего применяют метод Мора, согласно которому раствор хлорида натрия титруют раствором нитрата серебра в присутствии индикатора хромата калия с образованием труднорастворимого соединения серебра – аргентометрия.

Комплексонометрия относится к методам комплексообразования, основанных на применении реакции образования прочных комплексных соединений. Реакция комплексообразования – взаимодействие ионов металла с молекулами или ионными частицами, имеющими по меньшей мере один атом с неподеленной парой электронов, т.е. с веществами, являющимися донорами электронов.  Наибольшее значение из методов комплексонометрии имеет трилонометрия, которая широко применяется для количественного определения щелочноземельных металлов, жесткости воды, микроэлементов в пищевых продуктах.

2.3.3. Общая характеристика физических методов анализа

В исследованиях качества пищевых продуктов чаще всего применяются оптические и реологические методы.

К оптическим методам относятся рефрактометрический и поляриметрический методы.

В основе рефрактометрии лежит способность сред преломлять проходящие через них лучи света. В товароведении рефрактометрический анализ применяют для определения количества сухих веществ в пиве, томатных продуктах, варенье, джеме, соках; содержания жира в продуктах и сахаров в сахарных сиропах и др. Для измерения показателей преломления используются рефрактометры и интерферометры.

Поляриметрический метод основан на измерениях, связанных с поляризацией света. Метод широко используется в пищевой промышленности. В сахарной промышленности его применяют для определения сахаристых веществ, в масложировой промышленности – для идентификации масел. Поляриметрический метод анализа проводится с помощью поляриметра.

Реологические методы применяются не только для изучения физических величин и расчета движения продуктов в рабочих органах машин, но и для оценки ряда технологических, в том числе и качественных, показателей продуктов, управления ими и получения заранее заданных технологических характеристик (упругой вязкости теста, липкости мясного фарша, прочности макаронных изделий, сахара-рафинада, вязкости майонеза и др.).

Для измерения сдвиговых характеристик продуктов применяются ротационные вискозиметры, капиллярные вискозиметры Оствальда и Убеллоде, пенетрометры.

Поверхностные свойства – адгезия и внешнее трение – измеряются при помощи адгезиометров, которые предназначены для тестовых продуктов, кондитерских масс, колбасного (мясного) фарша.

К физическим методам относится также метод определения температурных констант. Его проводят при исследовании качества жиров, установления их природы, чистоты, отсутствия примесей.

2.3.4. Общая характеристика физико-химических методов анализа

По виду энергии возмущения и измеряемого свойства (аналитического сигнала) физико-химические методы анализа можно классифицировать следующим образом (табл. 2.4.).

Кроме перечисленных в таблице существует множество других частных физико-химических методов анализа, не подпадающих под данную классификацию.

Физико-химические методы характеризуются быстротой выполнения анализа, высокой степенью точности и малым количеством пробы при анализе.

Из фотометрических методов для исследования качества продуктов сырья и пищевых продуктов применяют метод сравнения оптических плотностей стандартного и исследуемого окрашенных растворов с использованием фотоэлектроколориметра, цветометрический метод с применением спектроколориметра, трансформационную инфракрасную спектрометрию с Фурье-преобразователем и др.

Колориметрия предназначена для определения концентрации вещества в растворе по поглощению света. Этим методом устанавливают содержание аммиака, нитратов и нитритов в мясных продуктах; альдегидов, сивушных масел и фурфурола – в спирте; меди и олова – в консервах; железа, некоторых витаминов, величину рН – в продуктах; содержание антоцианов – в виноградных винах; кофеина – в чае и кофе; теобромина – в какао и др.

Таблица 2.4

Классификация физико-химических методов анализа пищевой продукции

Цветометрический метод предназначен для оценки цвета продо-вольственных товаров при их идентификации, экспертизе, разработке новых продуктов питания. Для отдельных товаров цвет нормируется действующими стандартами. По цвету пищевых продуктов можно судить об их свежести, ингредиентном составе, наличии или отсутствии фальсификации. Оценка цвета позволяет выявить дефекты сырья и нарушение технологии производства.

Спектрофотометрия основана на тех же законах светопоглощения, что и фотоколориметрия, но в этом методе используется поглощение света определенной длины волны. Метод характеризуется высокой точностью.

Инфракрасная спектроскопия служит для определения состава и чистоты продукта или сырья. Полученные спектры сопоставляют со спектральными таблицами различных соединений. В настоящее время применяется более прогрессивная технология – Фурье-преобразование инфракрасного спектра.

Нефелометрия основана на определении количества света, рассеянного частицами суспензии. Этим методом устанавливают степень мутности раствора с помощью нефелометра.

Люминесцентный анализ основан на том, что при облучении ультрафиолетовыми лучами пищевых продуктов, не обработанных или обработанных специальными реактивами, некоторые составные их части выделяют лучистую энергию разных оттенков. Этот анализ предназначен для определения некоторых витаминов, содержания белков и жиров в молоке, исследования свежести мяса и рыбы, диагностики порчи овощей, плодов и обнаружения в продуктах консервантов, канцерогенных веществ, пестицидов. С его помощью можно обнаружить в исследуемом образце присутствие вещества в концентрации 10

 г/г.

Атомно-абсорбционный спектральный анализ основан на резонансном поглощении световой энергии свободными атомами анализируемых веществ, возникающем при пропускании пучка света через слой атомного пара. Метод атомной абсорбции обеспечивает рекордно низкие пределы обнаружения по многим элементам (в 1 см

раствора пробы можно определить содержание элемента в диапазоне 10

—10

 г). Атомно-абсорбционный спектральный анализ применяется для определения тяжелых металлов при проведении сертификации продовольственного сырья и пищевых продуктов. Используют однолучевые и двухлучевые атомно-абсорбционные спектрофотометры фирм Hitachi, Varian, Bekman, Techtron, Perkin-Elmer.

Для контроля качества продовольственных товаров также широко используются электрохимические методы. Наиболее распространенным для анализа водных экстрактов пищевых продуктов и воды является потенциометрический (ионометрический) метод. Этот метод широко используется для измерения рН, по величине которого можно судить о свежести мяса, молока, соков и других продуктов, а также для количественного определения нитратов в свежей продукции растениеводства. Метод привлекает простотой, быстротой выполнения, возможностью вести определения в мутных и окрашенных средах.

Для количественного определения антиоксидантов в пищевых продуктах наиболее надежным представляется амперометрический метод. В условиях амперометрического детектирования возможен предел в интервале 10

—10

 г, а иногда и на уровне 10

 г. В комбинации с высокоэффективной жидкостной хроматографией этим методом определяют содержание полифенолов в пищевых продуктах и напитках.

Хроматографические методы широко применяются при оценке пищевых продуктов, проведении сертификационных испытаний. Это наиболее эффективные методы разделения и анализа сложных смесей веществ. Они основаны на различии в распределении компонентов смеси между двумя фазами. Одна из фаз – это неподвижный слой твердого вещества или жидкости с большой поверхностью, другая фаза – подвижная – поток жидкости или газа, фильтрующегося через неподвижный слой. Процесс состоит из повторения большого числа элементарных актов сорбции (поглощения) – десорбции (выделения). Поскольку скорость сорбции и десорбции хоть немного, но отличается, то после повторения большого числа элементарных актов происходит разделение смеси на отдельные компоненты.

Существуют различные способы классификации хроматографических методов:

1. В зависимости от выбранного типа подвижной и неподвижной фаз – газовая, жидкостная хроматография.

2. В зависимости от механизма распределения веществ между подвижной и неподвижной фазами – адсорбционная, распределительная, ионообменная, осадочная, аффинная, эксклюзивная, молекулярная и хемосорбционная хроматография.

3. По технике выполнения – колоночная, плоскостная (бумажная и тонкослойная), капиллярная, хроматография в полях (электрических, магнитных и др.).

4. В зависимости от цели проведения хроматографического процесса – аналитическая, неаналитическая, препаративная, промышленная хроматография.

Надежным способом исследования липидов, аминокислот, нуклео-тидов, сахаров, витаминов, алкалоидов и других соединений служит тонкослойная хроматография.

С помощью газовой хроматографии можно разделить смеси на отдельные компоненты и определить их количественное содержание. Применяется она для обнаружения токсичных примесей (мышьяка, свинца, кадмия, алюминия и др.) в продовольственном сырье и пищевых продуктах.