Методы и методики количественного анализа. Практическое пособие

Анализ сухим путем – это химические реакции, происходящие с веществами при накаливании, сплавлении и окрашивании пламени.

Анализ мокрым способом – это химические реакции, протекающие в растворах электролитов. Анализируемое вещество предварительно растворяют в воде или других растворителях. В зависимости от массы или объема взятого для анализа вещества, от применяемой техники различают макро-, полумикро- и микрометоды.

Макрометод. Для проведения анализа берут 1—2 мл раствора, содержащего не менее 0,1 г вещества, и добавляют не менее 1 мл раствора реактива. Реакции проводят в пробирке, осадок отделяют фильтрованием. Осадок на фильтре промывают от примесей.

Полумикрометод. Для анализа берут в 10—20 раз меньше вещества (до 0,01 г). Так как в этом методе работают с малыми количествами вещества, то пользуются микропробирками, часовыми или предметными стеклами. Для отделения осадка от раствора применяют центрифугирование.

Микрометод. При выполнении анализа данным методом берут одну-две капли раствора, а сухого вещества – в пределах 0,001 г. Характерные реакции проводят на часовом стекле или фарфоровой пластинке.

При проведении анализа пользуются следующими операциями: нагревание и выпаривание, осаждение, центрифугирование, проверка полноты осаждения, отделение раствора центрифуга от осадка, промывание и растворение осадка.

2.2.3. Количественный анализ

Количественный анализ – совокупность химических, физико-химических и физических методов определения количественного соотношения компонентов, входящих в состав анализируемого вещества.

Для определения количественного состава вещества или продукта используются реакции нейтрализации, осаждения, окисления—восстановления, комплексообразования. Количество вещества можно определить по его массе или объему раствора, затраченного на взаимодействие с ним, а также по показателю преломления раствора, его электрической проводимости или интенсивности окраски и т. п.

Количественный анализ позволяет установить:

– количественные соотношения составных частей неизвестного индивидуального соединения, т.е. установить его формулу;

– содержание или концентрацию определяемого вещества в исследуемом образце;

– содержание всех или некоторых главных компонентов анализируемой смеси;

– содержание определенных форм того или иного элемента;

– содержание не главных компонентов смеси;

– содержание микропримесей в особо чистых веществах;

– содержание определенных радикалов, активных атомов, функциональных групп вещества, состав отдельных фаз смеси.

2.3. Методы количественного анализа

2.3.1. Классификация методов количественного анализа

Методами количественного анализа проверяют правильность технологических процессов, решают многие вопросы исследовательского и прикладного характера: оценивают содержание ценных веществ в биологических объектах, присутствие токсических веществ в продуктах питания, воде и т. д.

Методы количественного анализа являются измерительными методами, так как они базируются на информации, получаемой с использованием средств измерений и контроля. В основе всех методов анализа лежит измерение либо химического, либо физического свойства вещества, называемого аналитическим сигналом, зависящего от природы вещества и его содержания в пробе.

По количеству вещества, взятого для анализа, различают макро-, полумикро-, микро- и ультрамикрометоды количественного анализа. В макрометодах масса пробы составляет обычно> 100 мг, объём раствора> 10 мл; в ультрамикрометодах – соответственно 1—10

мг и 10

—10

 мл.

В зависимости от объекта исследования различают неорганический и органический количественный анализ. Органический количественный анализ подразделяется на элементный, функциональный и молекулярный анализ.

Элементный анализ позволяет установить содержание элементов (ионов).

Функциональный анализ – содержание функциональных (реакционноспособных) атомов и групп в анализируемом объекте.

Молекулярный количественный анализ предусматривает анализ индивидуальных химических соединений, характеризующихся определенной молекулярной массой.

Важное значение имеет фазовый анализ – совокупность методов разделения и анализа отдельных структурных (фазовых) составляющих гетерогенных систем.

Важная характеристика методов количественного анализа – точность, то есть значение относительной ошибки определения. Точность и чувствительность в количественном анализе выражают в процентах.

Точность химических методов количественного анализа находится обычно в пределах 0,005—0,1%; ошибки определения инструментальными методами составляют 5—10%, а иногда и значительно больше.

Точность физико-химических методов сильно колеблется в зависимости от метода. Наиболее высокой точностью (до 0,001%) обладает кулонометрия, основанная на измерении количества электричества, которое затрачивается на электрохимическое окисление или восстановление определяемых ионов или элементов. Большинство физико-химических методов имеют погрешность в пределах 2—5%, что превышает погрешность химических методов анализа. Однако, такое сравнение погрешностей не вполне корректно, так как оно относится к разным концентрационным областям. При небольшом содержании определяемого компонента (около 10

и менее) классические химические методы анализа вообще непригодны; при больших концентрациях физико-химические методы успешно соперничают с химическими методами. К числу существенных недостатков большинства физико-химических методов относится обязательное наличие эталонов и стандартных растворов.

Чувствительность некоторых методов количественного анализа приведена ниже (%):

Объёмный…10

Гравиметрический…10

Эмиссионный спектральный…10

Абсорбционный рентгеноспектральный…10

Масс-спектрометрический…10

Кулонометрический…10

Люминесцентный… 10

—10

Фотометрический колориметрический…10

—10

Полярографический…10

—10

Активационный…10

—10

Чтобы результаты количественного анализа были верны, необходимо соблюдать ряд условий: